Opracowanie metodyki badania pylistości nanomateriałów przy użyciu bębna obrotowego (Rotating Drum, RD)

Celem zadania – ukierunkowanego na ochronę zdrowia pracowników zatrudnionych na stanowiskach pracy w procesach wytwarzania i stosowania nanomateriałów w postaci proszków – było opracowanie metodyki badania pylistości nanomateriałów metodą małego bębna obrotowego.

 W wyniku realizacji 1. etapu zadania dokonano przeglądu piśmiennictwa pod kątem badania pylistości nanomateriałów, ze szczególnym uwzględnieniem metod z użyciem bębna obrotowego. Zbadano stanowisko badawcze oraz opracowano metodykę badania pylistości z użyciem małego bębna obrotowego (Small rotating drum – SRD).

W 2. etapie zadania wykonano badania pylistości 4 nanomateriałów: tlenku cyrkonu (ZrO₂), tlenku cyrkonu stabilizowanego wapniem (ZrO₂+8%CaO), tlenku cyrkonu stabilizowanego itrem (ZrO₂+8%Y₂O₃) oraz tlenku krzemu (SiO₂). Podczas badania pylistości nanomateriałów określano ich parametry fizyczne z wykorzystaniem metod:

–       zliczania – stężenie liczbowe i rozkład wymiarowy nanoobiektów z użyciem systemu ELPI+ (DEKATI) oraz stężenie liczbowe z użyciem licznika kondensacyjnego P-TRAK (TSI 8525)

–       grawimetrycznej – określanie stężenia masowego nanoobiektów z zastosowaniem próbników do pobierania frakcji respirabilnej na filtry pomiarowe.

Na podstawie uzyskanych danych stwierdzono, że wartość liczbowego wskaźnika pylistości jest istotnie zależna od zastosowanego przyrządu zliczającego i mierzonego zakresu wielkości cząstek. W przypadku ELPI + (zakres mierzonych cząstek 0,006–9,91 µm) uzyskano wielokrotnie wyższe liczbowe wskaźniki pylistości niż dla pomiaru licznikiem P-TRAK (zakres cząstek 20–1000 nm). W przypadku tlenku cyrkonu oraz tlenku cyrkonu stabilizowanego itrem liczbowe wskaźniki pylistości określone na podstawie wyników z ELPI+ były 18–20 razy wyższe niż wskaźniki obliczone na podstawie danych z licznika P-TRAK.

Zadanie 2.Z.06. Wskaźnik liczbowy pylistości badanych nanomateriałów określony na podstawie wyników z systemu ELPI+ ( cząstki 0,006–9,91 µm)

Stwierdzono, że na wartość liczbowych wskaźników pylistości ma wpływ czas generowania aerozolu. Z porównania wyników uzyskanych w czasie testów dla tlenku cyrkonu stabilizowanego wapniem i tlenku krzemu, w których bęben obrotowy obracał się 1 min i 5 min, wynika, że optymalnym czasem obrotu bębna jest 1 min. W przypadku badania pylistości tlenku krzemu (5 min obrotu bębna) wartość maksymalną stężenia cząstek mierzoną za pomocą systemu ELPI+ uzyskano w 61. s pomiaru, po czym stężenie zaczęło spadać. Dla tlenku cyrkonu stabilizowanego wapniem uzyskano o ponad 40% mniejszy liczbowy wskaźnik pylistości obliczony na podstawie wyników ELPI+ dla testu z 5-minutowym obrotem bębna w stosunku do testu, w którym bęben obracał się 1 min.

Na wartość wskaźnika masowego oraz wskaźników liczbowych widoczny wpływ może mieć nawet niewielka zmiana składu danego nanomateriału. Dodatek tlenku wapnia (8%) do tlenku cyrkonu spowodował 6-krotny wzrost masowego wskaźnika pylistości frakcji respirabilnej, 3,5-krotny wzrost liczbowego wskaźnika pylistości obliczonego na podstawie wyników P-TRAK i 1,5-krotny wzrost wskaźnika liczbowego uzyskanego na podstawie danych z ELPI+. Dodatek tlenku itru (3%) do tlenku cyrkonu spowodował natomiast obniżenie o 15% wskaźnika liczbowego pylistości uzyskanego z danych P-TRAK i 25-procentowy spadek wskaźnika liczbowego obliczonego z danych uzyskanych dzięki ELPI+.

Pylistość nanomateriału oznaczanego metodą małego bębna obrotowego była największa dla tlenku krzemu, który charakteryzuje się najmniejszą gęstością rzeczywistą i nasypową. Wśród nanomateriałów opartych na tlenku cyrkonu najmniejszą pylistością charakteryzował się tlenek cyrkonu stabilizowany itrem. Wyższymi wskaźnikami charakteryzował się tlenek cyrkonu, a najwyższymi – tlenek cyrkonu stabilizowany wapniem.

W ramach 2. etapu opracowano procedurę badania pylistości nanomateriałów.

Opracowana metodyka, stanowisko i procedura do badania pylistości nanomateriałów metodą małego bębna obrotowego umożliwi producentom i użytkownikom nanomateriałów w postaci sproszkowanej wykonywanie badań pylistości produkowanych lub stosowanych przez nich nanomateriałów. Dzięki temu będą mogli oceniać, kontrolować i minimalizować narażenie na nanoobiekty uwalniające się z nanomateriałów.

Wyniki zadania przedstawiono w 2 publikacjach oraz zaprezentowano podczas 2 zagranicznych konferencji.